COD消解器在通電使用前,應(yīng)保證毛刺回流管上端冷卻水套中有足夠多的冷卻水。如冷卻水套中水不夠,從冷卻水套注水口處加入盡可能多的蒸餾水,以保證冷卻效果。
(1)在消解瓶中放入3~5顆防爆沸陶瓷珠(不建議使用玻璃珠),將按標(biāo)準(zhǔn)方法(HJ828-2017)加入水樣和試劑后的消解瓶放置于加熱面板上,并和毛刺冷凝管連接好。從毛刺冷凝管上端加入規(guī)定量的硫酸銀-硫酸溶液。
(2)打開COD消解器右側(cè)板電源開關(guān)。儀器此時顯示消解時間設(shè)定值。
(3)按實(shí)驗(yàn)要求,調(diào)整消解時間(建議設(shè)定為2小時10分鐘,樣品10分鐘左右達(dá)到微沸狀態(tài),消解回流2個小時)和消解溫度(建議設(shè)定為275℃)。
(4)按“啟動”鍵,COD消解器開始進(jìn)行消解回流,加熱指示燈亮,倒計(jì)時秒指示燈閃爍,同時溫度實(shí)時顯示。此時風(fēng)扇應(yīng)開啟。大約10分鐘左右,樣品達(dá)到微沸狀態(tài),COD消解器工作溫度顯示275℃。消解完畢后,儀器顯示“000”,加熱指示燈滅。一小時后風(fēng)扇自動關(guān)閉。
(5)從毛刺冷凝管上端加入規(guī)定量的蒸餾水。
(6)冷卻后滴定測定。