化學需氧量（COD），是指在強酸并加熱的條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理時所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示。它是測定水體中有機物相對含量的重要指標?；瘜W需氧量通?？勺鳛楹饬克w中有機物的相對含量。CODcr的定量方法因氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應溫度、時間及催化劑的有無等條件的不同而出現(xiàn)不同的結(jié)果。另一方面，在同樣條件下也會因水體中還原性物質(zhì)的種類與濃度不同而呈現(xiàn)不同的氧化程度。化學需氧量是一個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行，控制實驗條件。本文探討了分析過程中容易對分析結(jié)果產(chǎn)生影響的因素，并且對該因素產(chǎn)生的影響進行了說明。

一、實驗部分概述：

分析過程：

在強酸溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

二、分析過程中的影響因素評價

從分析過程以及計算公式中可以看出，在分析過程主要的影響因素是空白值、硫酸亞鐵銨、滴定過程產(chǎn)生的誤差和消解回流時間。

空白值對測定結(jié)果的影響

空白值滴定的準確與否直接關(guān)系到結(jié)果的準確性，影響結(jié)果的因素有：水質(zhì)、重鉻酸鉀標準溶液、硫酸的純度和滴定誤差。

（1）水質(zhì)一般用蒸餾水，有時會用到高純水和除鹽水，但測定結(jié)果都比蒸餾水結(jié)果偏大，同時的測定結(jié)果和水放置的時間也有一定的關(guān)系。所以最好選用新制的蒸餾水。

（2）重鉻酸鉀標準溶液濃度的不同對空白值影響也很大，高濃度比低濃度結(jié)果高得多，因此在分析樣品時應選用合適的濃度，否則測定結(jié)果是不準確的，對于大于50mg/L樣品要用高濃度的標準溶液，對于小于50mg/L的樣品要用低濃度的標準溶液，另外要注意樣品要及時分析，放置時間長結(jié)果會變小。

重鉻酸鉀本身的純度對標準溶液的影響也很大，因此在實驗過程中要選用優(yōu)級純。

（3）硫酸的純度，含雜質(zhì)和還原性物質(zhì)多的硫酸會消耗更多的重鉻酸鉀，造成值偏大，直接影響結(jié)果的準確性，因此要選用品質(zhì)好的硫酸。

（4）滴定誤差，如果在滴定過程中空白值產(chǎn)生一滴的誤差那么樣品結(jié)果的理論值相差大約2mg/L，因此滴定的準確度直接關(guān)系到樣品的準確性。來確定，由于硫酸亞鐵銨很不穩(wěn)定，因此每次做實驗都要同時標定，而且要與樣品同時滴定，特別是要和樣品選用同樣的硫酸和稀釋水。硫酸亞鐵銨濃度主要受滴定和標定以及純度的影響。

（5）滴定是CODcr分析過程中最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)之一，用硫酸亞鐵銨回滴未消耗的重鉻酸鉀，滴定注意事項：①水樣完全冷卻到室溫時再滴定；②每次滴定時從滴定管的零點或盡量接近零點開始滴定，減少刻度本身引起的誤差；③滴定時不能劇烈搖晃錐形瓶，避免瓶內(nèi)試液濺出，否則影響測定的準確度。

（6）引起標定誤差和重鉻酸鉀的不確定度相關(guān)，重鉻酸鉀的純度和稱量都會引起標定誤差，重鉻酸鉀配制過程中天平、溫度、濕度都會引起誤差，所以在配制標準溶液過程中要嚴格控制實驗條件。為減少誤差在實驗過程中標定采取平行測定，一般標定三次取平均值。

（7）硫酸亞鐵銨的純度是影響硫酸亞鐵銨濃度準確性的主要因素之一，在實際試驗過程中要選用品質(zhì)和純度好的試劑。

滴定誤差

COD的測定過程中，空白值、硫酸亞鐵銨的標定和重鉻酸鉀回滴都涉及到滴定，影響滴定的主要因素主要是：視覺、溫度還有滴定管本身的誤差。降低滴定誤差要嚴格按照操作規(guī)范來進行。

消解回流冷卻放置時間

（1）消解時間，GB11914-89方法中要求消解時間是2h，應自開始沸騰時開始計時，在分析過程中要嚴格控制消解時間。

（2）冷卻放置時間，經(jīng)實驗證明不同濃度的樣品回流冷卻至室溫后0~20h后沒有明顯變化，滿足COD精密度要求，所以樣品冷卻至室溫后可在20h內(nèi)滴定。判斷是否冷卻可以用手摸冷卻出水是否有溫感，若有溫感測定結(jié)果會偏低，因此要在樣品完全冷卻后滴定。

水樣

分析過程中要注意水樣的保存和分析取樣，水樣采集后應盡快分析，在采集時加入硫酸使pH小于2，以利于保存，樣品在4℃時比較穩(wěn)定。分析取樣時一定要將水樣搖勻。

需要稀釋的水樣，取樣量不應小于5ml，CODcr高的水樣應逐級稀釋，以減少因稀釋引起的誤差。

以上主要就在分析過程中影響化學需氧量的主要因素進行分析，以及如何避免這些誤差進行說明。

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