高錳酸鉀滴定法是一種常用的化學(xué)分析方法,尤其在水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域,用于檢測水中的耗氧量。這種方法基于高錳酸鉀(KMnO4)的強氧化性,可以氧化水中的還原性物質(zhì),通過測量高錳酸鉀的消耗量,可以間接計算出水中還原性物質(zhì)的總量,通常以耗氧量(mgO2/L)表示。本文將詳細介紹新疆圖木舒克水質(zhì)檢測儀如何用高錳酸鉀滴定法檢測水中的耗氧量,包括原理、步驟、注意事項等方面。
原理
高錳酸鉀滴定法的原理是利用高錳酸鉀的強氧化性,將水中的還原性物質(zhì)(包括無機物和有機物)氧化。在酸性條件下,高錳酸鉀與還原性物質(zhì)反應(yīng),生成錳離子(Mn2+)和相應(yīng)的氧化產(chǎn)物。反應(yīng)過程中,高錳酸鉀的紫色會逐漸褪去,直至完全反應(yīng)。通過測量反應(yīng)前后高錳酸鉀的濃度變化,可以計算出水中還原性物質(zhì)的耗氧量。
步驟
1. 準(zhǔn)備試劑和儀器
- 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制0.1000mol/L(1/5KMnO4)的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取稍多于計算用量的高錳酸鉀,溶于一定體積的蒸餾水中,加熱至沸騰并保持微沸一段時間,然后在暗處放置數(shù)天,使溶液中可能存在的還原性物質(zhì)充分氧化。過濾后,將溶液儲存于棕色瓶中備用。
- 草酸鈉基準(zhǔn)液:配制0.1000mol/L(1/2Na2C2O4)的草酸鈉基準(zhǔn)液,用于標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
- 硫酸:用于調(diào)節(jié)溶液的酸度。
- 蒸餾水:用于配制溶液和洗滌儀器。
- 滴定管:棕色滴定管用于盛放高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,白色滴定管用于盛放草酸鈉基準(zhǔn)液。
- 電熱恒溫水浴鍋:用于加熱反應(yīng)溶液。
- 三角瓶:用于盛放反應(yīng)溶液。
2. 采集水樣
采集待測水樣,確保水樣具有代表性,且不受外界污染。采集后應(yīng)盡快進行分析,以避免水樣中的還原性物質(zhì)發(fā)生變化。
3. 酸化水樣
取適量水樣于三角瓶中,加入適量的硫酸,調(diào)節(jié)溶液的酸度至適當(dāng)?shù)姆秶?。酸度對高錳酸鉀的氧化能力有重要影響,因此需嚴格控制。
飲用水耗氧量及其測定方法
耗氧量是指1L水中的還原性物質(zhì)(無機物和有機物)在一定條件下被KMnO4氧化所消耗KMnO4的數(shù)量,用mgO2/L表示。較清潔水樣的耗氧量測定,通常用酸性KMnO4法。
測定方法及相應(yīng)反應(yīng):酸性條件下,水樣加入過量已標(biāo)定的KMnO4水溶液(C1,V1),沸水浴反應(yīng)30min;取下趁熱加入過量Na2C2O4(C2,V2),與剩余的KMnO4反應(yīng),紫紅色消失;用KMnO4滴定至淡粉色在0.5min不消失(C1,V1)。實驗現(xiàn)象:有機物多,紫色變淡;有機物少,紫色變化不大。
最終使用計算公式得出耗氧量數(shù)值。
耗氧量(mgO2/L)=[C1(V1+V`1)-C2V2]×8×1000/V水式中
C1-KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(1/5KMnO4),mol/L;
V1-開始加入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,ml;
V`1-滴定時消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,ml;
C2-Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(1/2Na2C2O4),mol/L;
V2-加入Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,ml;
V水-水樣的體積,ml;
在水質(zhì)檢測中氧化還原滴定法是常用的分析手段,它能夠根據(jù)使用滴定劑的種類又分為不同的方法,在日常水質(zhì)分析中常用的有高錳酸鉀滴定法、重鉻酸鉀法、碘量滴定法和溴酸鉀滴定法。