碘量法作為一種經(jīng)典且廣泛應(yīng)用的化學(xué)分析方法，在環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)分析等領(lǐng)域中占據(jù)著重要地位。其基本原理是利用水中溶解氧的氧化性，在堿性條件下將低價(jià)錳（通常為二價(jià)錳）氧化成高價(jià)錳（四價(jià)錳），進(jìn)而通過(guò)一系列化學(xué)反應(yīng)，最終利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的游離碘，從而計(jì)算出水中溶解氧的含量。下面將詳細(xì)闡述蕪湖水質(zhì)檢測(cè)儀用碘量法檢測(cè)水中溶解氧的步驟、原理、所需試劑及注意事項(xiàng)。

一、實(shí)驗(yàn)原理

碘量法的核心在于利用溶解氧的強(qiáng)氧化性。在堿性環(huán)境中，向水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，溶解氧會(huì)迅速將低價(jià)錳（Mn^2+）氧化為高價(jià)錳（Mn^4+），形成四價(jià)錳的氫氧化物（Mn(OH)_4^-）棕色沉淀。隨后，通過(guò)加入酸使沉淀溶解，并轉(zhuǎn)化為可溶性的四價(jià)錳離子（Mn^4+），這些離子與溶液中的碘離子（I^-）反應(yīng)，釋放出與溶解氧含量成正比的游離碘（I_2）。最后，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉（Na_2S_2O_3）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的游離碘，通過(guò)消耗的硫代硫酸鈉體積，即可計(jì)算出水中溶解氧的含量。

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 準(zhǔn)備水樣：確保水樣采集過(guò)程中避免空氣接觸，以減少溶解氧的損失。水樣量一般控制在250~300mL之間。

2. 加入試劑：

   - 向水樣中依次加入預(yù)先配制好的硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液。注意，硫酸錳溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，避免長(zhǎng)時(shí)間放置導(dǎo)致的氧化。

   - 輕輕搖勻水樣，使試劑充分混合，并在室溫下靜置一段時(shí)間（通常為10~15分鐘），使反應(yīng)充分進(jìn)行。

3. 酸化及沉淀溶解：

   - 向反應(yīng)后的水樣中加入適量的（1+5）硫酸溶液，使溶液的pH值降低，氫氧化物沉淀溶解，并釋放出碘。

   - 再次輕輕搖勻，確保沉淀完全溶解。

4. 滴定：

   - 向溶液中加入少量淀粉溶液作為指示劑，此時(shí)溶液應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色（若未變藍(lán)，可能表示反應(yīng)不完全或試劑問(wèn)題）。

   - 使用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去，記錄此時(shí)消耗的硫代硫酸鈉體積。

氧是大氣組成的主要部分之一，地表水因?yàn)槭侵苯映队诳諝庵?，因此也含有一定量的氧，我們把溶解于水中的氧稱為溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系。在1.013×105Pa的大氣壓力下,空氣中含氧氣20.9%時(shí),氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。

溶解氧是水體凈化的重要因素之一，溶解氧高有利于對(duì)水體中各類污染物的降解，從而使水體較快得以凈化，而相反溶解氧含量低水體中各類污染物降解就會(huì)緩慢，造成水質(zhì)發(fā)黑、味道發(fā)臭的狀況，因此檢測(cè)溶解氧能夠及時(shí)了解水體的自凈作用。

總而言之溶解氧的檢測(cè)方法目前有很多，例如膜電極法、現(xiàn)場(chǎng)快速儀器檢測(cè)和碘量法。其中碘量法因其操作簡(jiǎn)單，成本低等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。

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