水中重金屬含量的檢測大多都采用分光光度法,這種方法主要是操作簡便。今天我們來講一講利用原子吸收光譜法檢測污水中總銅含量的步驟。
采用火焰原子吸收光譜法檢測城鎮(zhèn)污水中總銅含量的范圍在0.05mg/L-5.0mg/L,但濃度的檢測范圍也與儀器的特性有關(guān)。將水樣吸入火焰后,被檢測的銅元素成基態(tài)原子,能夠?qū)μ卣髯V線產(chǎn)生吸收,在一定的條件下,特征譜線的強(qiáng)度變化與被測元素的濃度成正比,將被測水樣吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度相比較就能計(jì)算出其濃度。
此方法通常不會有太大的干擾,但當(dāng)堿性金屬或堿土金屬的鹽類太高時(shí)會影響檢測的精確度。
預(yù)處理總銅水樣
檢測所用試劑
1.硝酸 1.40g/mL,優(yōu)級純。
2.硝酸 1.40g/mL,分析純。
3.高氯酸 1.67g/mL,優(yōu)級純。
4.硝酸溶液(1+1)
將硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級純水混合。
5.硝酸溶液(0.2+9.8)
將2mL硝酸緩慢加人到998m實(shí)驗(yàn)室一級純水中。
6.硝酸溶液(1+1)
將硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級純水混合。
7.銅儲備溶液1000mg/L
稱取(1000±0.001)g光譜純金屬銅或稱取相當(dāng)量的銅氧化物(光譜純)用硝酸溶液(1+1)溶解完全,冷卻后,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。
8.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液
用硝酸溶液(0.2+99.8)稀釋銅儲備溶液,得到濃度為50mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。
9.乙炔
由乙炔鋼瓶供給,純度以能獲得淺藍(lán)色的貧燃火焰為合格。
10.空氣
由空氣壓縮機(jī)供給,使用時(shí)應(yīng)過濾,以除去實(shí)驗(yàn)室一級純水油、灰塵等雜質(zhì)。
檢測所用儀器
1.原子吸收分光光度計(jì)。
2.實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。
檢測步驟
1.消解水樣
取100mL樣品移入250mL高型燒杯中,加5mL優(yōu)純級硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)到10mL,取下冷卻,沿杯壁加入10mL硝酸和4mL高氯酸,當(dāng)樣品污染不嚴(yán)重時(shí),可用少量過氧化氫代替高氯酸,繼續(xù)加熱消解至溶液清澈后,用少量水淋洗杯壁,加熱煮沸,驅(qū)盡氯氣及氮氧化物,然后用熱水溶解,濾入100mL容量瓶中,定容待測。
2.儀器操作
嚴(yán)格按操作手冊進(jìn)行,測定條件為波長324.7nm、燈電流為6mA、火焰類型為貧燃。
3.吸光度測量
儀器用硝酸溶液(0.2+99.8)調(diào)零,待零點(diǎn)穩(wěn)定后,依次將工作溶液、空白試驗(yàn)溶液和已經(jīng)消解溶液噴入火焰,記錄吸光度,將樣品的吸光度扣除空白試驗(yàn)吸光度,在工作曲線上查出水樣中總銅的含量。