熒光光度法檢測(cè)水中石油類物質(zhì)的,當(dāng)水樣測(cè)定體積為500ml,萃取液體積為25ml,使用1cm比色皿時(shí),方法檢出限為0.005mg/L,測(cè)定下限為0.020mg/L。此方法適用于地表水、地下水以及海水中的石油類物質(zhì)分析。
被石油污染的地表水
熒光法檢測(cè)水中石油類物質(zhì)的原理
被檢測(cè)水樣在pH≤2 的條件下,用正己烷萃取樣品中的油類物質(zhì),經(jīng)無水硫酸鈉脫水后,再用硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì),其中的石油類物質(zhì)經(jīng)激發(fā)光源照射,分子產(chǎn)生躍遷,當(dāng)分子從激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)的振動(dòng)能級(jí)時(shí),以熒光形式釋放吸收的能量發(fā)出分子熒光。熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與石油類含量成正比。
檢測(cè)所用試劑
1.鹽酸:1.19g/ml。
2.正己烷,色譜純。
3.無水乙醇。
4.無水硫酸鈉。
于550℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內(nèi)貯存。
5.硅酸鎂:60目-100目。
于550℃下灼燒4h,冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,根據(jù)硅酸鎂的重量,按6%(m/m)的比例加入適量實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水,密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,放置12h,備用。
石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000mg/L。
或直接購(gòu)買市售正己烷體系適用于熒光分光光度法測(cè)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
7.石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液:100mg/L。
吸取10.00ml石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中,用正己烷定容,搖勻,臨用現(xiàn)配。
8.玻璃棉。
用正己烷浸洗并晾干,置于干燥玻璃瓶中,備用。
9.硅酸鎂吸附柱。
將內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉,再將硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中,邊倒邊輕輕敲打,填充高度約為80mm。
檢測(cè)所用儀器
1.采樣瓶:500ml 棕色硬質(zhì)玻璃瓶。
2.熒光分光光度計(jì):激發(fā)波長(zhǎng)250-700nm;發(fā)射波長(zhǎng)250-700nm。
3.比色皿:1cm石英熒光比色皿。
4.分液漏斗:1000ml,聚四氟乙烯旋塞。
5.錐形瓶:50ml,具塞磨口。
6.水平振蕩器。
7.離心機(jī):配備玻璃離心管。
8.一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。