COD測(cè)定儀做實(shí)驗(yàn)其實(shí)主要是需要使用的滴定器和正確目視試樣的容積,另外不要混用試管和滴定器,如不能避免的話,應(yīng)當(dāng)充分清洗烘干后再使用,以免對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成影響。
國(guó)標(biāo)《GB 11914-89 化學(xué)需氧量的測(cè)定》中對(duì)于COD測(cè)定儀做試驗(yàn)的相關(guān)要求如下:
1、取20.0mL代替試料放入試管中。
2、于試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。
3、將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端,接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑,以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出,不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開(kāi)始沸騰起回流兩小時(shí)。
4、冷卻后,用20~30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL左右。
5、溶液冷卻至室溫后,加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)。