COD檢測(cè)分光光度法是以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ),重鉻酸鉀氧化有機(jī)物,六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻,通過(guò)六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD值建立的關(guān)系,來(lái)測(cè)定水樣COD值。采用上述原理,國(guó)外主要代表方法是美國(guó)環(huán)保局《自動(dòng)手動(dòng)比色法》、美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定方法B-密封消解分光光度法》和標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定小型密封管法》。我國(guó)是原環(huán)??偩纸y(tǒng)一方法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。
一、分光光度法
COD檢測(cè)分光光度法是以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ),重鉻酸鉀氧化有機(jī)物,六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻,通過(guò)六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD值建立的關(guān)系,來(lái)測(cè)定水樣COD值。采用上述原理,國(guó)外主要代表方法是美國(guó)環(huán)保局《自動(dòng)手動(dòng)比色法》、美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定方法B-密封消解分光光度法》和標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定小型密封管法》。我國(guó)是原環(huán)??偩纸y(tǒng)一方法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。
二、快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法。上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時(shí)間由2h減少到10min-15min。此外改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。由于微波爐種類繁多,功率不一,很難試驗(yàn)出統(tǒng)一功率和時(shí)間,以求達(dá)到消解效果。微波爐的價(jià)格也很高,較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。
三、快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定方法無(wú)論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測(cè)定COD消解體系為基礎(chǔ)的測(cè)定方法。在此基礎(chǔ),人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開(kāi)展了大量研究工作。該方法具有占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到程度,能耗小,操作簡(jiǎn)便,穩(wěn)定,準(zhǔn)確可靠,適宜大批量測(cè)定等特點(diǎn),彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。目前我國(guó)也出臺(tái)了快速消解分光光度法的標(biāo)準(zhǔn),HJT399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法》。
四、可以選用COD檢測(cè)儀進(jìn)行COD低量程操作步驟
部分試劑含有腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)用具,避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請(qǐng)全部用移液槍吸取,并獲取操作教學(xué)視頻,減少人為不必要的操作誤差。
低量程:0-150mg/L
1、步驟 操作 說(shuō)明
步驟一 參比溶液:取2mL蒸餾水加入消解管內(nèi)(試管A),擰緊蓋子,搖勻。
(注:此時(shí)試管較燙,小心) 有沉淀屬正?,F(xiàn)象。
步驟二 待測(cè)水樣:取2mL待測(cè)水樣加入消解管內(nèi)(試管B),擰緊蓋子,搖勻。
(注:此時(shí)試管較燙,小心) 有沉淀屬正?,F(xiàn)象。
步驟三 將兩個(gè)擰緊蓋子的消解管擦拭干凈放入已升溫至165度的消解器內(nèi),消解20分鐘,并蓋上防護(hù)罩。 消解前請(qǐng)確保消解管蓋擰緊,并蓋上防護(hù)罩,以免消解液溢出,造成損傷。
步驟四 消解完成后取出兩根消解管,冷卻至室溫。 冷卻后請(qǐng)勿劇烈搖動(dòng)試劑管,
以免懸浮物影響 COD測(cè)量。
步驟五 選擇水質(zhì)分析
步驟六 選擇COD低量程(0-150mg/L)進(jìn)行下一步
步驟七 放入擰緊蓋子的試管A點(diǎn)擊調(diào)零,調(diào)零完成后取出試管A
步驟八 放入擰緊蓋子的試管B點(diǎn)擊樣品讀數(shù),此時(shí)屏幕出現(xiàn)數(shù)值,為檢測(cè)數(shù)值
步驟九 檢測(cè)完成后,可在檢測(cè)記錄里打印檢測(cè)數(shù)值
2、注意事項(xiàng) :
1、水樣中氯離子超過(guò)2000mg/L會(huì)產(chǎn)生干擾,建議稀釋檢測(cè)。
2、水樣中懸浮物過(guò)多,需過(guò)濾后檢測(cè)。
3、試劑中含有強(qiáng)酸,使用時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。