水體氨氮富集會對水體生物生長造成影響,因此氨氮指標是環(huán)境監(jiān)測中的必檢項目,包括地下水環(huán)境質量標準、地表水環(huán)境質量標準、生活飲用水衛(wèi)生標準、污水綜合排放標準、紙漿造紙工業(yè)水污染物排放標準、生活垃圾填埋場污染控制標準等。
目前氨氮測定方法主要有光譜法、滴定法、電化學分析法、流動注射法、色譜法等,其家標準中以光譜法為主,主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法,而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質碘化gong,會對環(huán)境有影響;相對而言水楊酸分光光度法比較環(huán)保,同時檢出限低,是一種值得推廣的檢測技術。
一、檢測所需儀器與試劑
可見分光光度計
NH4Cl(優(yōu)級純)、無水Na2CO3、合四硼酸鈉、合酒石酸鉀鈉、CuSO4、合硫酸錳、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水楊酸;亞硝基鐵氰化Na和硫酸亞鐵銨均為分析純。
二氯異氰尿酸鈉(NaDCC),有效氯含量60%。
氨氮標準貯備液(ρ=1000mg/L):用電子天平稱取3.8190gNH4Cl(NH4Cl,優(yōu)級純,在100~105℃干燥2h)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩(wěn)定1個月。
氨氮標準中間液(ρ=100mg/L):吸取10.0mL氨氮標準貯備液于100mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩(wěn)定1周。
氨氮標準使用液(ρ=1.0mg/L):吸取1.0mL氨氮標準貯備液于100mL容量瓶中,稀釋至標線。
氨氮固體檢測試劑:將試劑水楊酸、亞硝基鐵氰化Na、NaDCC、硼砂、碳酸鈉以一定質量比(0.5:1.0:0.05:2.5:25)混合得到氨氮固體檢測試劑。
二、檢測實驗過程
移取氨氮標準使用液0.0,0.1,0.2,0.5,1,3,5,10mL于10mL比色管中,用水稀釋至刻線,配制成0.0~1.0mg/L氨氮標準溶液。加入氨氮檢測固體試劑適量,搖勻,反應一定時間后比色。以試劑作參比,用1cm比色皿在696nm處測定吸光值并做3個平行。
三、結果與分析
1、反應條件的選擇
(1)顯色時間選擇選取0.5mg/L氨氮標準液,加入氨氮檢測固體試劑混勻,在25℃下,分別反應5,10,30,60,120min后測其吸光度值。結果表明,反應液吸光度值隨著時間延長而逐漸增大,反應10min后基本不變,吸光度值維持在0.495±0.005,在120min內吸光度值保持不變。因此,顯色時間選10min。
(2)pH的影響配制pH為2.0,3.0,5.0,7.0,8.5,10.8,11.6,12.0,12.5的0.5mg/L氨氮標準溶液各10mL,加入氨氮測試固體試劑混勻,在25℃下反應10min,顯色后測定其吸光度。結果表明,當被測水樣的pH在3.0~11.6之間時,其吸光度值達到zui大值,并維持在0.500±0.005;當pH<3.0或pH>11.6時,吸光度值迅速降低。因此該配方要求測定水樣的pH范圍在3.0~11.6之間。
(3)溫度的影響選取0.5mg/L氨氮標準溶液,加入氨氮測試固體試劑混勻,分別在5℃,10℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃條件下反應10min,比色測定其吸光度值。結果表明,低于25℃時,氨氮反應液的吸光度值隨著溫度上升而增大,當溫度在25℃~35℃之間時,其吸光度基本保持不變,高于35℃時,其吸光度隨溫度升高又呈降低趨勢,因此在測定過程中反應溫度以25℃~35℃為宜。
2、結論
該氨氮檢測固體試劑,檢測氨氮快速簡便,準確可靠。與其他利用固體試劑快速檢測水中氨氮的方法相比,該方法利用碳酸鈉-硼砂緩沖試劑來代替氫氧化Na,解決了氫氧化Na在空氣中易于潮解的缺點,同時提高了方法使用的pH測定范圍,若結合比色計使用,可用于多種水環(huán)境氨氮的快速檢測。
目前該氨氮測定方法對低溫較為敏感,這可能是低溫狀態(tài)下水體中化學反應速度減慢,從而會導致測定結果偏低,通過進一步的實驗已經(jīng)證明,在低于25℃氣溫下延長試劑反應時間至30min,可低溫的影響。