之前給大家介紹過水中可溶硅的檢測(cè)步驟,但在進(jìn)行相關(guān)操作時(shí)有些事項(xiàng)還需要注意,否則很容易造成一些不必要的麻煩,我們今天就來為大家總結(jié)一下在檢測(cè)水中可溶硅時(shí)有哪些問題需要注意。
檢測(cè)水中可溶硅含量
檢測(cè)時(shí)需要注意的問題
(1)檢測(cè)時(shí)水中的磷酸鹽會(huì)對(duì)鉬酸銨造成干擾,大家在操作時(shí)可以調(diào)整水樣酸度以及添加草酸進(jìn)行消除。
(2)在檢測(cè)中所使用的鉑器皿價(jià)格很昂貴,因此不論是儲(chǔ)存還是使用都需要有相關(guān)的制度,非必要時(shí)一般不輕易使用。如果使用時(shí)一定要嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)程進(jìn)行操作,在加熱時(shí)不得與鐵板、電爐絲接觸。不得加熱或熔融不知組成的樣品、含有重金屬或化合物的樣品、堿金屬氧化物和氫氧化物。從鉑器皿內(nèi)取出熱熔物時(shí)不得用手揉捏,不得用玻璃棒、金屬棒搗刮。洗滌時(shí)用稀鹽酸(1+1)煮沸,其次用碳酸鈉、焦硫酸鉀或硼砂熔融。
(3)水樣在保存及實(shí)驗(yàn)過程中盡量少與玻璃器皿接觸。必須用玻璃器皿時(shí),先進(jìn)行全程序的空白實(shí)驗(yàn),用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影響。
(4)試劑按照要求必須保存在聚乙烯瓶中,其它容器也盡量用聚乙烯制品。
(5)檢測(cè)時(shí)加入的酒石酸有使顯色溶液穩(wěn)定的作用,可穩(wěn)定2h。
(6)被測(cè)樣品水溫>20℃時(shí),顯色時(shí)間可適當(dāng)縮短。
(7)270~300℃焙燒碳酸鈉,目的是使其失去結(jié)晶水。焙燒3h可制得無水碳酸鈉。
(8)熔融二氧化硅與碳酸鈉混合物時(shí),要緩慢加熱,因碳酸鈉在反應(yīng)中會(huì)產(chǎn)生二氧化碳,升溫過快,二氧化碳釋放過快容易造成噴濺,使標(biāo)準(zhǔn)溶液配制失敗。
(9)檢測(cè)時(shí)大家一定要知道存在于水中的二氧化硅,有全硅、可溶硅、膠體硅三種形式,其三者之間的關(guān)系為:全硅=可溶硅+膠體硅。
(10)氯化亞錫溶液中加鹽酸溶液,是為了抑制氯化亞錫水解,加80mL丙三醇,是為了延緩氯化亞錫的氧化,延長(zhǎng)其有效期。如全部用丙三醇配制錫溶解,可以把丙三醇加熱至50℃,這樣配制的溶液穩(wěn)定性更好。
(11)配制鉬酸銨溶液若發(fā)生困難,可采用每升加0.3~1mL濃氨水的方法,以促其溶解。