飲用水中的硫化物主要來源于地下礦物的溶解,以及水中微生物在厭氧條件下的分解作用。另外河流中的硫化物除了上述的兩種之外,還有一部分來自于生活污水和工業(yè)廢水。其檢測方法主要有碘量法和亞甲基藍分光光度法兩種,這兩種方法的不同在于,碘量法只能檢測硫化物含量在0.40mg/L的水樣,而亞甲基藍分光光度法的測定下限在0.04mg/L。因此對于一些需要獲得水中精確硫化物含量的測定實驗,大多數(shù)會采用亞甲基藍分光光度法。
不同硫化物含量的水樣
亞甲基藍檢測硫化物原理
水樣中的硫化物經(jīng)過酸化、加熱氮吹或蒸餾后,產(chǎn)生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收,生成的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與N,N二甲基對苯二胺反應(yīng)生成亞甲基藍,在665nm波長處測定其吸光度,硫化物含量與吸光度值成正比。
檢測所用試劑及設(shè)備
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為去離子除氧水。
1.去離子除氧水
將蒸餾水通過離子交換柱制得去離子水,通入氮氣至飽和(以200ml/min-300ml/min的速度通氮氣約20min),以除去水中溶解氧。制得的去離子除氧水應(yīng)立即蓋嚴,并存放于玻璃瓶內(nèi),現(xiàn)用現(xiàn)制?;蚴褂眉兯畽C新制備的超純水。
2.硫酸(H2SO4):p=1.84g/ml。
3.鹽酸(HCl):p=1.19g/ml,優(yōu)級純。
4.氫氧化鈉溶液
稱取10.0g氫氧化鈉溶于1000ml去離子水或超純水中,搖勻。
5.N,N二甲基對苯二胺溶液
稱取2.0gN,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽溶于700ml去離子水或超純水中,緩緩加入200ml硫酸,冷卻后用水稀釋至1000ml,搖勻。此溶液室溫下貯存于密閉的棕色瓶內(nèi),可穩(wěn)定三個月。
6.硫酸鐵銨溶液
稱取25.0g硫酸鐵銨溶于100ml去離子水或超純水中,緩緩加入5.0ml硫酸,冷卻后用水稀釋至250ml搖勻。溶液如出現(xiàn)不溶物,應(yīng)過濾后使用。
7.乙酸鋅。
8.抗氧化劑溶液
稱取4.0g抗壞血酸、0.2g乙二胺四乙酸二鈉、0.6g氫氧化鈉溶于100ml去離子水或超純水中,搖勻并貯存于棕色試劑瓶中?,F(xiàn)用現(xiàn)配。
9.乙二胺四乙酸二鈉。
10.鹽酸溶液 (1+1)。
11.乙酸溶液
12.硫化物標準溶液
此溶液可以在相關(guān)市場上直接購買,但一定要購買有相關(guān)資質(zhì)的產(chǎn)品。
13.硫化物標準使用液
將一定量硫化物標準溶液移入到已加入2.0ml氫氧化鈉溶液和100ml超純水的棕色容量瓶中,用去離子水或超純水進行定容,配制成含硫離子濃度為10.00mg/L的硫化物標準使用液?,F(xiàn)用現(xiàn)配。
14.氮氣:純度≥99.999%。
15.酸化-吹氣-吸收或酸化-蒸餾-吸收裝置
16.分光光度計
17.具塞比色管 100ml。
18.棕色具塞磨口玻璃瓶 200ml。