使用COD測(cè)定儀做COD測(cè)量試驗(yàn)的方法有非常多,例如快速消解法、分光光度法、COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法、高錳酸鉀法、快速消解分光光度法、COD的庫(kù)侖滴定法以及COD的UV計(jì)測(cè)量方法等等。COD的這些測(cè)量方法各有各的特點(diǎn),以下是這些COD測(cè)量法的優(yōu)缺點(diǎn)。
1、快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:
一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應(yīng)溫度,增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法。國(guó)內(nèi)方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀快速法》及國(guó)家環(huán)??偩滞扑]的統(tǒng)一方法《庫(kù)侖法》和《快速密閉催化消解法(含光度法)》為該方法的代表。國(guó)外以標(biāo)準(zhǔn)方法DIN38049T.43《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定快速法》為代表。
上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l提高(到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時(shí)間由2h減少到10min~15min。
二是改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。氨氮測(cè)定儀采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):水楊酸比色法完成水質(zhì)氨氮測(cè)量,采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)范的二氯異三氰酸鈉,取代常用次氯酸鈉,使試劑溶液含氯穩(wěn)定性和有效性大大增強(qiáng)(B型)由于微波爐種類繁多,功率不一,很難試驗(yàn)出統(tǒng)一功率和時(shí)間,以求達(dá)到良好的消解效果。微波爐的價(jià)格也很高,較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。
2、分光光度法
根據(jù)經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)法,重鉻酸鉀氧化有機(jī)物,六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻,由六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值和水樣的COD值確定關(guān)系,以確定水樣的COD值。利用上述原理,國(guó)外主要代表方法有環(huán)境保護(hù)署EPA.Method 0410.4“自動(dòng)手動(dòng)比色法”,材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM:D1252-2000“水化學(xué)需氧量的測(cè)定方法B-密封消解法”分光光度法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定的小密封管法》。我國(guó)是國(guó)家環(huán)??偩帧翱焖俜忾]催化消解法(含分光光度法)”的統(tǒng)一方法。
3、COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
COD采用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法可以獲得最準(zhǔn)確的COD值,但COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法存在諸多不足。 COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法操作復(fù)雜,需要長(zhǎng)時(shí)間加熱回流,加熱回流設(shè)備笨重,難以實(shí)現(xiàn)批量測(cè)定。另外,COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法需要使用銀鹽,成本較高。
4、高錳酸鉀法
與重鉻酸鉀法類似,高錳酸鉀法是:以高錳酸鉀為氧化劑測(cè)COD,測(cè)得的值稱為高錳酸鉀指數(shù)。氨氮測(cè)定儀根據(jù)不同的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)有A型和B型。其中,A型采用納氏試劑比色法GB7479-87; B型采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7148-81和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)水楊酸光度法為基本測(cè)試方法,輔以樣品比色反應(yīng)預(yù)處理,實(shí)現(xiàn)樣品的快速準(zhǔn)確比色測(cè)定,具有穩(wěn)定性好,靈敏度、可靠性和無(wú)汞。 (高錳酸鉀法適用于COD含量較低時(shí)的檢測(cè)。)
5、快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量測(cè)定方法是回流體積法、快速法還是它是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子掩蔽劑,在硫酸酸性條件下測(cè)定COD消解系統(tǒng)的一種光度法。
6、COD測(cè)定儀的庫(kù)侖滴定法
COD庫(kù)侖滴定法適用于飲用水、地表水、工業(yè)污水、生活廢水等各種水質(zhì)的測(cè)量,具有良好的測(cè)量精度,其測(cè)量結(jié)果與重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果一致方法一致。 COD的庫(kù)侖滴定法操作過(guò)程較為簡(jiǎn)單,測(cè)定速度較快,是常用的COD測(cè)定方法。
7、COD測(cè)定儀UV計(jì)測(cè)量方法
CODUV計(jì)測(cè)量方法也是一種比較晚的測(cè)量方法。適用于無(wú)色透明、穩(wěn)定的水質(zhì)測(cè)量。它具有準(zhǔn)確計(jì)量和投資(意思是:是未來(lái)收益的積累)費(fèi)用低的優(yōu)勢(shì)。應(yīng)用冷光源顯示技術(shù),光源燈壽命長(zhǎng)達(dá)10萬(wàn)小時(shí),測(cè)量參數(shù)光路切換由手動(dòng)改為自動(dòng)切換,消除了人為旋轉(zhuǎn)的誤差因素。但使用紫外光度計(jì)測(cè)量COD受到乙醇、有機(jī)酸等不具有紫外光吸收的物質(zhì)的很大限制,難以廣泛推廣。