一、回流滴定
如果水樣中有油化物,懸浮顆粒,需要通過回流滴定的方法去除油化物,然后采用分光光度處理方法進行預處理,有效去除最終水質中的雜質COD測定結果的影響。
二、取樣控制
取樣階段的控制必須防止油脂和漂浮顆粒物進入。比如選擇靠近液位的油孔進行處理,效果通常比較明顯。
在水樣中,當懸浮顆粒和油較少時,水質的均勻性更好,此時更適合取樣。在大多數(shù)情況下,液位水污染有機物的含量存在一定的差異,在取樣時也應注意這一點。
首先,在取樣過程中,需要做好水樣的沖擊混合工作,通過分散雜質來保持良好的水質均勻性,這對提高取樣的代表性至關重要,沖擊后立即分析,不能等待;
其次,在取樣過程中要保持一定的量,因為如果選擇量小,代表性可能會相應降低,尤其是一些水質中含有大量高耗氧量的顆粒。這些顆粒的分布通常不是很對稱。如果取樣范圍小,可能會選擇或不選擇這些顆粒,導致代表性不足。
此外,在大多數(shù)情況下,水質COD取樣檢測可以通過分批重復測試,然后通過公式轉換計算相應的結果,更具代表性。
三、去除氯離子的影響
氯離子用于水質COD會有很大的影響,所以一定要考慮如何去除它。
一般來說,硫酸汞可以用來掩蓋氯離子;但由于該物質是劇毒物質,檢測過程可能有一定的風險。
因此,為了進一步實現(xiàn)環(huán)境保護,減少危害,一些學者根據(jù)氯離子和氯離子COD估計值的回歸曲線COD值的大小。
標準曲線校準法的流程:首先準備不同的曲線校準法Cl-測定濃度氯化鈉標準曲線,確定濃度COD值,繪制COD-Cl-標準曲線。然后取兩個相同的水樣,一個對,一個對。Cl-沒有掩蔽測定COD值,記作COD總之,另一個測量氯離子含量,在標準曲線上找出相應的氯離子含量COD值,記作COD·Cl-,則COD總與COD·Cl-這個樣品的差值是真實的COD值。
在這個過程中,不需要添加大量的添加劑就可以獲得相應的水質COD這種方法可以選擇其他一些催化劑代替硫酸汞,減少污染,更好地完成水質COD測量工作。
當然,還有其他方法可以消除氯離子的影響,比如:
疊加法:根據(jù)對污水處理廠高氯水樣的分析,設置疊加法進行測量COD值。這樣,水樣就變成了可濾和不可濾兩部分。通過使用標準曲線校準法和國家標準法來測量,兩者的總和是水樣COD值。該方法用于含懸浮物的高氯污水COD測量值非常實用,可以保證測量結果的準確性。
密封消除法:其基本原理是在密封容器中消除測定COD,當水里的Cl-氧化成Cl2并達到氣液平衡時,Cl-不能再氧化,使用適當?shù)难诒蝿?,可以測量樣品COD值。
與標準法相比,該方法的結果具有更高的準確性和精度。數(shù)據(jù)顯示,高氯廢水采用密封消除法分析COD高精度,COD在100mg/L~1000mg/L,氯離子濃度低于1萬萬mg/L此時,該方法相對偏差≤4.2%。密封消除時間短,但這種方法有一定的危險性,因此必須保證實驗的安全。