一、根據(jù)COD快速消解分光光度法,利用COD標準濃度溶液,繪制出吸光度與COD值之間的標準曲線。
二、學習COD快速消解分光光度法的原理,掌握其測定方法。在已知濃度的COD標準溶液試樣中,加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質中,以硫酸銀作為催化劑,經過高溫消解后,用分光光度法可以測定COD值。1.1mol鄰苯二甲酸氫鉀可以被30mol重鉻酸鉀完全氧化,其化學需氧量相當于30mol的氧(1/2O)。因此,可以利用鄰苯二甲酸氫鉀配置已知濃度的COD標準溶液。
三、重鉻酸鉀能夠氧化鄰苯二甲酸氫鉀,當試樣中COD值為100~1000mg/L時,其被還原產生的三價鉻(Cr3 )可以在600nm±20nm波長處測定吸光度,則試樣中的COD值與三價鉻(Cr3 )的吸光度的增加值成正比例關系。
四、當試樣中COD值為15~250mg/L時,重鉻酸鉀未被還原的六價鉻(Cr6 )和被還原的三價鉻(Cr3 )可以在440nm±20nm波長處測定總吸光度,則試樣中COD值與總吸光度的減少值成正比例關系。 收集下列物品:
試劑和材料
本標準所用試劑除另有注明外,均應為符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的重蒸餾水。
快速消解操作流程 :
1、打開消解器,預熱到165℃。溫度和程序設置與選擇參見儀器程序更新。
2、擰開兩支實驗室COD快速消解預制管試劑的蓋子。確認使用的是合適量程的試劑。
3、樣品準備:將一支預制管試劑拿住并保持在45°,用移液管或移液槍移取2.00mL水樣到預制管中。
4、空白樣準備:將另一支預制管試劑拿住并保持在45°,用移液管或移液槍移取2.00mL去離子水到預制管中。
5、將試管蓋擰緊。用水沖洗外壁并用清潔的紙巾擦干。如果試管蓋未擰緊,可能會在消解過程中漏氣并導致不準確的結果。
6、拿住試管蓋的部分,將預制管在水槽上方輕輕地上下顛倒幾次使液體混合,然后將預制管內的固體搖晃到懸浮的狀態(tài)。預制管在混合的過程中會變得很燙。
7、將預制管放入已經預熱的消解器中,蓋上保護蓋。
8、等待大約8分鐘待消解器的溫度回升到165℃。放滿15支預制管需等待大約8分鐘,較少的預制管需要較短的時間
9、開始計時加熱20分鐘。
10、關閉消解器。等待溫度降至120℃以下再將預制管取出。(大約20分鐘) 注意:試管蓋是熱的!請小心操作。不要觸碰玻璃部分。
11、在預制管還溫熱的時候上下顛倒幾次。
12、將預制管放在試管架上冷卻至室溫。當預制管完全冷卻后,進行比色測定
比色測定:
1、選擇測試程序。具體操作參見用戶使用手冊。
2、先用濕布擦拭預制管外壁,再用干布擦凈。
3、將空白樣插入D60分光光度計的圓形樣品池。
4、將儀器置零。
5、按下讀數(shù)鍵,讀取結果。