水質(zhì)氨氮的測定相對于COD(化學(xué)需氧量)、總磷、總氮測定來說還是簡單快速很多。
氨氮測定儀一般納氏試劑比色法、水楊酸分光光度法、滴定法。實(shí)驗(yàn)室快速檢測的話,使用納氏試劑比色法的還是比較多的,水楊酸分光光度法一般應(yīng)用于在線氨氮分析儀,滴定法主要應(yīng)用于復(fù)雜并帶有干擾物的原水樣,此方法操作復(fù)雜,難度大,費(fèi)時(shí)費(fèi)力。一般企業(yè)又主要檢測排放水,所以滴定法主要應(yīng)用于科研及產(chǎn)品研發(fā)方面。
1、氨氮測定儀的檢測標(biāo)準(zhǔn):
《水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》(HJ 535—2009)、《水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法》、(HJ 536—2009)、《水質(zhì) 氨氮的測定 蒸餾–中和滴定法》(HJ 537—2009)。
比色法檢測氨氮是會有部分干擾物影響測量結(jié)果。水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理,以對測定的影響。
若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
2、樣品中余氯去除方法:
若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。
樣品中絮凝沉淀去除方法:100 ml 樣品中加入 1 ml 硫酸鋅溶液和 0.1~0.2 ml 氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié) pH 約為 10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。必要時(shí),用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液 20 ml。也可對絮凝后樣品離心處理。
3、復(fù)雜水樣需要預(yù)蒸餾時(shí)方法:
將 50 ml 硼酸溶液移入接收瓶內(nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑,必要時(shí),用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)整 pH 至 6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍(lán)色),加入 0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為 10 ml/min,待餾出液達(dá) 200 ml 時(shí),停止蒸餾,加水定容至 250 ml。