氨氮在線監(jiān)測(cè)儀的定義及測(cè)定步驟
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高。同時(shí),人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氨。
一、測(cè)定步驟水樣預(yù)處理:
1、取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.
2、加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL.
3、采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
1、吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.
2、加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度.
3、由測(cè)得的吸光度,減去零濃度管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.
三、水樣的測(cè)定:
1、分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.
2、加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度.
3、分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.
以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制. 實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,做全程序測(cè)定.