一、濁度儀的校準(zhǔn)
1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(在儀器的后方)將儀器預(yù)熱半小時(shí)左右。
2、把被測(cè)樣品裝入樣品瓶中,然后放入儀器,蓋好遮光罩,這時(shí)顯示讀數(shù)即是被測(cè)樣品的濁度值,單位為NTU濁度單位。
3、若發(fā)覺(jué)儀器的數(shù)值,偏差出所允許的范圍或兩次定期校正間隔時(shí)間超過(guò)六個(gè)月,則應(yīng)該對(duì)儀器重新校對(duì)。
4、校正儀器時(shí),根據(jù)《零濁度水的制備》、《濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液》對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行制備,一般在出廠時(shí)包裝內(nèi)會(huì)配送1瓶濁度標(biāo)準(zhǔn)液。只需要安裝儀器量程進(jìn)行配置濁度標(biāo)準(zhǔn)液即可,配置時(shí)需要用高純水。
5、把零濁度水(高純水)裝入樣品測(cè)量瓶放入儀器測(cè)量室,調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕以顯示0.00;把調(diào)配好的濁度標(biāo)準(zhǔn)液裝入樣品瓶,放入儀器調(diào)節(jié)“校準(zhǔn)”旋鈕,使顯示為標(biāo)準(zhǔn)濁度液的標(biāo)準(zhǔn)值。
6、反復(fù)將零度水和濁度標(biāo)準(zhǔn)液放入儀器,核實(shí)讀數(shù),若讀數(shù)變化,分別調(diào)節(jié)“調(diào)零”、“校準(zhǔn)”旋鈕,直到準(zhǔn)確為止。
二、零濁度水的制備
參照標(biāo)準(zhǔn)ISO7027中規(guī)定的方法,選用孔徑為0.1um(或0.2um)的微孔濾膜,過(guò)濾蒸餾水(去離子純凈水),需要反復(fù)過(guò)濾兩次以上,所獲的濾液即為檢定用的零濁度水,該水貯存于清潔的、并用該水沖洗過(guò)的玻璃瓶中;或者直接采用高純水。
濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
濁度檢定中使用技術(shù)監(jiān)督局頒布的Formazine標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如GBW12001 400(NTU,F(xiàn)TU)濁度(Formazine)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),定值不確定度±3%,有效使用期限1年。
濁度標(biāo)準(zhǔn)液可以直接在市場(chǎng)上采購(gòu)到,一般儀器內(nèi)會(huì)隨機(jī)配送一瓶。
400度濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需存放在電冰箱的冷藏室內(nèi)(4~8℃)保存。已稀釋至低濁度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,不宜保存,應(yīng)隨用隨配。
當(dāng)難以獲得濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),可按“ISO 7027”所規(guī)定的方法配制嚴(yán)格控制條件和試制用量,方法摘錄如下:
三、儀器和試劑
分析天平:載荷200g、感量0.1mg檢定合格
容量瓶:100ml、一等,檢定合格
移液管:5ml、一等,檢定合格
硫酸肼:分析純,純度需要按國(guó)標(biāo)GB 698-77標(biāo)準(zhǔn)方法分析,其純度應(yīng)大于99%
六次甲基四胺:分析純,純度需按國(guó)標(biāo)GB 1400-78標(biāo)準(zhǔn)方法分析,純度應(yīng)大于99%
恒溫箱(或水?。喝莘e能容下100ml容量瓶,恒溫25±1℃,能連續(xù)運(yùn)行24小時(shí)以上
四、制備方法
準(zhǔn)確稱取1.000g硫酸肼,溶于零濁度水。溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,稀釋至刻度、搖勻、過(guò)濾后備用(用0.2um孔徑的微孔濾膜過(guò)濾,下同)。
準(zhǔn)確稱取10.00g六次甲基四胺,溶于零濁度水,并轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,稀釋至刻度、搖勻、過(guò)濾后備用。
準(zhǔn)確移取上述兩種溶液各5.00ml,至100ml容量瓶中,搖勻。該容量瓶放置在25±1℃的恒溫箱或恒溫水浴中,靜置24小時(shí)。加入零濁度水稀釋至刻度,搖勻后使用。根據(jù)ISO 7027規(guī)定,該懸浮液的濁度值定為400度,但配制后該值變動(dòng)較大,為增加配制的一致性,可考慮配制多組、多瓶Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液濁度值的變化只有在證明其穩(wěn)定性良好,在使用期間內(nèi)量值的變化不超過(guò)配制值的±3%,方可使用。
由于顆粒物質(zhì)在光學(xué)測(cè)量中的“重合效應(yīng)”的影響,在濁度檢定過(guò)程中,使用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查儀器示值線性時(shí),要按量程劃分的區(qū)段進(jìn)行。如:1-10、10-10