福爾馬肼(Formazine)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
1、濁度計檢定中使用技術(shù)監(jiān)督局頒布的Formazine標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如GBW12001 400度(NTU、FTU)濁度(Formazine)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),定值不確定度±3%,有效使用期限1年。
不同濁度值的Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液,是用零濁度水和經(jīng)檢定合格的容量器具,按比例準(zhǔn)確稀釋Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)而獲得。
400NTU以上的Formazine標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需存放在電冰箱的冷藏室內(nèi)(4-8℃)低溫避光保存,已稀至低濁度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,不宜保存,應(yīng)隨用隨配。
2、當(dāng)難于獲得Formazine標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,可按”ISO7027”所規(guī)定的方法配制,嚴(yán)格控制條件和試劑用量,方法摘錄如下:
①儀器和試劑
分析天平:載荷200g、感量0.1mg檢定合格。
容量瓶:100ml、一等,檢定合格。
移液管:5ml、一等,檢定合格。
硫酸肼(N2H6SO4):分析純,純度應(yīng)大于99%。
六次甲基四胺(C6H12N4):分析純,純度應(yīng)大于99%。
恒溫箱(或水浴箱):容積能容下200ml容量瓶,恒溫25±1℃,能連續(xù)運行24h以上。
零濁度水:見附錄1。
②制備方法:
準(zhǔn)確稱取1.000g硫酸肼,溶于零濁度水。溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻、過濾后備用(用0.2um孔徑的微孔濾膜過濾,下同)。
準(zhǔn)確稱取10.00g六次甲基四胺,溶于零濁度水,并轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻、過濾后備用。
a、400NTU Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確移取上述兩種溶液各5.00ml,倒入100ml容量瓶中搖勻。該容量瓶放置在25±1℃的恒溫箱或恒溫水浴中,避光靜置24小時后,加入零濁度水稀釋至刻度,搖勻后即制成400NTU標(biāo)準(zhǔn)液。
b、4000NTU Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確移取上述兩種溶液各100ml,倒入200ml容量瓶中搖勻,該容量瓶放置在25±℃的恒溫箱或恒溫水浴中,避光靜置24小時即制成4000NTU標(biāo)準(zhǔn)液。
為了增加配制值的可靠性,可考慮配制多組、多瓶Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液,以驗證配制的一致性,同時要觀測Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液濁度值的變化。只有在證明其穩(wěn)定性良好,在使用期間內(nèi)量值的變化不超過配制值的±3%方可使用。配制好的溶液應(yīng)在4~8℃的低溫避光環(huán)境下儲存。
附錄3 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配制表
需配溶液濃度 (NTU) | 總配制量為50ml | 總配制量為100ml | ||
原液400 NTU 吸取量(ml) | 原液4000 NTU 吸取量(ml) | 原液400 NTU 吸取量(ml) | 原液4000 NTU 吸取量(ml) | |
10 | 1.25 | 0.125 | 2.5 | 0.25 |
100 | 12.5 | 1.25 | 25 | 2.5 |
200 | 25 | 2.5 | 50 | 5 |
300 | 37.5 | 3.75 | 75 | 7.5 |
400 | 50 | 5 | 100 | 10 |
500 | --- | 6.25 | --- | 12.5 |
600 | --- | 7.5 | --- | 15 |
700 | --- | 8.75 | --- | 17.5 |
800 | --- | 10 | --- | 20 |
900 | --- | 11.25 | --- | 22.5 |
1000 | --- | 12.5 | --- | 25 |
③配制公式:
其中:A:吸取原液量(ml) B:需配溶液濃度(NTU)
C:原液濃度(NTU) K:總配制量(ml)