水中余氯的測定 (游離氯總氯的測定)
1 鄰聯甲苯胺比色法
1.1 應用范圍
1.1.1 本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離余氯。
1.1.2 水中含有懸浮性物質時干擾測定,可用離心法去除.干擾物質的高允許含量如下:高鐵,0.2mg/L;四價錳,0.01mg/L;亞硝酸鹽: 0 .2mg/L。
1.1.3 本法低檢測濃度為0.01mg/L余氯。
1.2 原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯與鄰聯甲苯胺反應, 生成黃色的醌式化合物,用目視法進行比色定量:還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的性余氯標準溶液進行目視比色。
1.3 性余氯比色溶液的配制
1.3.1 磷酸鹽緩沖貯備溶液:將無水磷酸氫二鈉Na2HPO4和無水磷酸二氫鉀KH2PO4置于105℃烘箱內2h,冷卻后,分別稱取22.86g和46.14g將此兩種試劑共溶于純水中,并稀釋至1000ml。至少靜置4天,使其中膠狀雜質凝聚沉淀,過濾。
1.3.2 磷酸鹽緩沖溶液pH6.45:吸取200.0ml磷酸鹽緩沖貯備溶液1.3.1,加純水稀釋至1000ml。
1.3.3 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液:稱取0.1550g干燥的重鉻酸鉀K2Cr2O 7及0.4650g鉻酸鉀K2CrO4,溶于磷酸鹽緩沖溶液。
1.3.4 并定容至1000ml.此溶液所產生的顏色相當于1mg/L余氯與鄰聯甲苯胺所產生的顏色。
1.3.5 0.01~1.0mg/L性余氯標準比色管的配制方法:按表1所列數量,吸取重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液。
1.3.6 分別注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至50ml刻度.避免日光照射,可保存6個月。
1.3.7 若水樣余氯大于1mg/L,則需將重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液的量增加10倍,配成相當于10mg/L余氯的標準色,再適當稀釋,即為所需的較濃余氯標準色列. 表1 性余氯標準比色溶液的配制 余氯,mg/L 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液,ml 余氯,mg/L 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液,ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0。