化學(xué)需氧量COD在線監(jiān)測(cè)儀
化學(xué)需氧量(COD)
是指在必定條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所耗費(fèi)氧化劑的量,以氧的mg/L來表明?;瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包含有機(jī)物、亞鹽、亞鐵鹽、硫化物等。
水樣的化學(xué)需氧量,可受參加氧化劑的品種及濃度,反響溶液的酸度、反響溫度和時(shí)間,以及催化劑的有無而取得不同的成果,因而化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性目標(biāo),須嚴(yán)格按操作過程進(jìn)行,關(guān)于工業(yè)廢水,中規(guī)則用法,其測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。 原理—在強(qiáng)酸性溶液中,必定量的氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的以試亞鐵靈作指示劑、用ya鐵銨溶液回滴。依據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)耗費(fèi)氧的量。
攪擾及—酸性氧化性很強(qiáng),可氧化大多數(shù)有機(jī)物,參加銀作催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可底被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易不被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相,不能與氧化劑液體觸摸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并能與銀效果發(fā)生沉積,影響測(cè)定成果,故在回流前向水樣中參加汞,使成為絡(luò)合物以攪擾。氯離子含量高于2000 mg/L 的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量下降2000 mg/L 以下,再行測(cè)定。
辦法的適用范圍—用0.25 mol/L的溶液可測(cè)大于50 mg/L的COD值,用0.025 mol/L的可測(cè)5-50 mg/L的COD值,但精度較差。
儀器:
回流設(shè)備—帶250ml錐形瓶的全玻璃回流設(shè)備(若取樣量在30ml以上,選用500ml錐形瓶)。 加熱設(shè)備——電熱板或變阻電爐50ml酸式滴定管
試劑:
1、0.25N規(guī)范溶液—稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋刻度,搖勻。(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2、試亞鐵靈指示液—稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2.H2O,1,10),0.695gya鐵(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀釋100ml,貯存棕色瓶內(nèi)。
3、0.1Nya鐵銨規(guī)范溶液—稱取39.5gya鐵銨溶于水中,邊拌和邊緩慢參加20ml濃,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水標(biāo)線,搖勻。運(yùn)用前以規(guī)范溶液標(biāo)定。[(NH4)2Fe(SO4)2.H2O=0.1mol/L]
標(biāo)定:精吸取10.00ml規(guī)范溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋110ml擺布,緩慢參加30ml濃,混勻。冷卻后,參加3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用ya鐵銨滴定溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色紅褐色為結(jié)尾。M = (0.2500x10.00)/V
M—ya鐵銨規(guī)范液濃度(mol/L); V—ya鐵銨滴定用量(ml)。
4、銀溶液—于2500ml濃中參加25克銀(或500ml濃中加5克銀),放置1-2h,不時(shí)搖擺使其溶解。
5、汞—結(jié)晶或粉未。
步驟:
取20ml混合均勻的水樣,于250ml磨口的回流錐形瓶中,精參加10ml規(guī)范溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,銜接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口漸漸參加30m銀溶液,悄悄搖擺錐形瓶使其混合均勻,加熱回流2h(自開端歡騰時(shí)計(jì)時(shí))。
冷卻后,用90ml水沖刷冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,不然因酸度太大,滴定結(jié)尾不明顯。
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用ya鐵銨滴定,溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠紅褐色即為結(jié)尾,記載用量V1。
測(cè)定水樣的一起,以20ml重蒸餾水,按相同過程作試驗(yàn)。記載滴定用量V0。
計(jì)算:CODCr (O2 , mg / L ) = [( V0 - V1 ) x N x 8 x 1000 ] / V 式中 N—ya鐵銨標(biāo)液濃度(mol/L) V—水樣的體積(ml)8—氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。