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地下水和地表水中的共存離子和化合物,在常見濃度下不干擾測(cè)定。當(dāng)鈣的濃度高于1000mg/L時(shí),抑制鎘的吸收,濃度為2000mg/L時(shí),信號(hào)抑制達(dá)19%在弱酸性條件下,樣品中六價(jià)鉻的含量超過(guò)30mg/L時(shí),由于生成鉻酸鉛沉淀而使鉛的測(cè)定結(jié)果偏低,在這種情況下需要加入1%抗壞血酸將六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻。樣品中溶解性硅的含量超過(guò)20mg/L時(shí)干擾鋅的測(cè)定,使測(cè)定結(jié)果偏低,加入200mg/L鈣可消除這一干擾。鐵的含量超過(guò)100mg/L時(shí),抑制鋅的吸收。當(dāng)樣品中含鹽量很高,分析波長(zhǎng)又低于350nm時(shí),可能出現(xiàn)非特征吸收。如高濃度鈣,因產(chǎn)生非特征吸收,即背景吸收,使鉛的測(cè)定結(jié)果偏高。以下將詳細(xì)探討水中金屬鎘新疆巴州水質(zhì)檢測(cè)儀監(jiān)測(cè)時(shí)消除干擾的方法。


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一、背景吸收和基體干擾的消除


除了上述具體的干擾因素外,背景吸收和基體干擾也是影響檢測(cè)結(jié)果的重要因素之一。


1.背景吸收的消除


背景吸收是指由于樣品中非被測(cè)元素的存在而產(chǎn)生的吸收現(xiàn)象。這種吸收現(xiàn)象會(huì)干擾被測(cè)元素的測(cè)定結(jié)果。為了消除背景吸收的影響,可以采取以下措施:


-使用自動(dòng)背景校正裝置:通過(guò)自動(dòng)背景校正裝置可以準(zhǔn)確地測(cè)量出背景吸收的大小,并從測(cè)定結(jié)果中扣除這部分吸收值,從而得到被測(cè)元素原子的真實(shí)吸收。

-鄰近非特征吸收譜線法:通過(guò)測(cè)定分析線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收線處的吸收值,可以判斷背景吸收的大小。然后從分析線處測(cè)得的吸收值中扣除這部分非特征吸收值,得到被測(cè)元素原子的真實(shí)吸收。


2.基體干擾的消除


基體干擾是指由于樣品中基體成分的存在而對(duì)被測(cè)元素測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生的干擾。為了消除基體干擾的影響,可以采取以下措施:


-加入干擾抑制劑:通過(guò)加入適量的干擾抑制劑可以與基體成分結(jié)合形成穩(wěn)定的絡(luò)合物或沉淀物,從而減少對(duì)被測(cè)元素測(cè)定的干擾。

-標(biāo)準(zhǔn)加入法:在樣品中加入一定量的被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液后重新進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)比較加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的測(cè)定結(jié)果可以計(jì)算出基體干擾的大小并進(jìn)行校正。


二、共存離子和化合物的干擾及消除


地下水和地表水中存在的多種共存離子和化合物,在常規(guī)濃度下通常不會(huì)干擾鎘的測(cè)定。然而,當(dāng)某些離子的濃度達(dá)到一定程度時(shí),就會(huì)對(duì)鎘的檢測(cè)產(chǎn)生顯著影響。


1.鐵的干擾


當(dāng)鐵的含量超過(guò)100mg/L時(shí),會(huì)抑制鋅的吸收,同時(shí)鐵也可能通過(guò)其他機(jī)制干擾鎘的測(cè)定。為了消除鐵的干擾,可以采取以下措施:


-加入氧化劑:將亞鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子,然后加入適量的掩蔽劑與三價(jià)鐵離子結(jié)合,形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。

-樣品稀釋:同樣地,通過(guò)稀釋樣品可以降低鐵的濃度,減少其對(duì)鎘測(cè)定的干擾。


2.鈣離子的干擾


當(dāng)鈣離子的濃度高于1000mg/L時(shí),會(huì)抑制鎘的吸收,當(dāng)濃度達(dá)到2000mg/L時(shí),信號(hào)抑制可達(dá)19%。這種抑制效應(yīng)可能是由于鈣離子與鎘離子在檢測(cè)過(guò)程中的競(jìng)爭(zhēng)作用導(dǎo)致的。為了消除鈣離子的干擾,可以采取以下措施:


-加入掩蔽劑:通過(guò)加入適量的掩蔽劑,如EDTA(乙二胺四乙酸)等,可以與鈣離子結(jié)合,形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,從而減少對(duì)鎘離子檢測(cè)的干擾。

-樣品稀釋:將樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂?,可以降低鈣離子的濃度,使其在檢測(cè)過(guò)程中的干擾作用減弱。


3.溶解性硅的干擾


樣品中溶解性硅的含量超過(guò)20mg/L時(shí),會(huì)干擾鋅的測(cè)定,使測(cè)定結(jié)果偏低。雖然溶解性硅對(duì)鎘的直接干擾較小,但在多元素同時(shí)檢測(cè)時(shí),其存在可能影響整體檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了消除這一干擾,可以加入200mg/L的鈣離子,與溶解性硅結(jié)合形成硅酸鈣沉淀,從而將其從樣品中去除。


4.六價(jià)鉻的干擾


在弱酸性條件下,如果樣品中六價(jià)鉻的含量超過(guò)30mg/L,會(huì)生成鉻酸鉛沉淀,導(dǎo)致鉛的測(cè)定結(jié)果偏低。同時(shí),六價(jià)鉻也可能通過(guò)其他機(jī)制干擾鎘的測(cè)定。為了消除六價(jià)鉻的干擾,可以加入1%的抗壞血酸,將六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻,從而避免其生成沉淀并減少對(duì)鎘測(cè)定的影響。


三、其他消除干擾的方法


除了上述具體的消除干擾方法外,還可以采取其他措施來(lái)提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。


1.優(yōu)化檢測(cè)方法


根據(jù)樣品的特性和檢測(cè)需求選擇合適的檢測(cè)方法。例如對(duì)于多元素同時(shí)檢測(cè)應(yīng)優(yōu)化光學(xué)系統(tǒng)采用高分辨率的分光系統(tǒng)和優(yōu)秀的光源以提高波長(zhǎng)選擇的精確性和光強(qiáng)度。同時(shí)利用優(yōu)秀的光譜解析技術(shù)如多元回歸分析、主成分分析和人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等可以從復(fù)雜的光譜數(shù)據(jù)中提取出各個(gè)重金屬元素的特征信號(hào)實(shí)現(xiàn)對(duì)多種元素的同時(shí)定量分析。


2.提高數(shù)據(jù)處理能力


數(shù)據(jù)處理是影響測(cè)定精度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如果數(shù)據(jù)處理軟件存在問(wèn)題或者數(shù)據(jù)未經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的噪聲消除和異常值處理很可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確。因此應(yīng)定期檢查數(shù)據(jù)處理軟件是否存在漏洞或錯(cuò)誤并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行清洗和修正。同時(shí)采用強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理軟件集成優(yōu)秀的算法和數(shù)據(jù)庫(kù)可以自動(dòng)校準(zhǔn)、識(shí)別模式并提供詳細(xì)的報(bào)告從而提高數(shù)據(jù)處理的準(zhǔn)確性和效率。


3.加強(qiáng)儀器矯正與維護(hù)


水質(zhì)重金屬測(cè)定儀的精度要求極高,因此在使用前必須對(duì)儀器、器皿以及藥劑進(jìn)行嚴(yán)格的矯正與校對(duì)。通過(guò)定期使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)可以確保儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。此外還應(yīng)定期檢查儀器的內(nèi)部元件如傳感器、電路板等確保其處于正常工作狀態(tài)。一旦發(fā)現(xiàn)故障或異常應(yīng)立即聯(lián)系專業(yè)維修人員進(jìn)行檢修或更換。


四、樣品處理過(guò)程中的干擾及消除


樣品處理過(guò)程也是影響檢測(cè)結(jié)果的重要因素之一。在樣品采集、保存、運(yùn)輸和預(yù)處理過(guò)程中,可能會(huì)引入各種干擾因素。


1.樣品采集和保存


在采集水樣時(shí),應(yīng)使用干凈的采樣容器,避免使用可能含有金屬離子的容器。同時(shí),采樣后應(yīng)立即進(jìn)行保存和處理,避免樣品在保存過(guò)程中發(fā)生變質(zhì)或污染。對(duì)于需要長(zhǎng)時(shí)間保存的樣品,應(yīng)加入適量的保存劑以維持其穩(wěn)定性。


2.樣品預(yù)處理


在樣品預(yù)處理過(guò)程中,應(yīng)去除樣品中的懸浮物、有機(jī)物等雜質(zhì)。這些雜質(zhì)可能會(huì)干擾鎘的測(cè)定結(jié)果。常用的預(yù)處理方法包括過(guò)濾、離心、沉淀等。通過(guò)預(yù)處理,可以確保樣品中的鎘離子能夠充分暴露出來(lái),從而提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。


3.萃取和分離


在檢測(cè)過(guò)程中,可能需要對(duì)樣品進(jìn)行萃取和分離以提取出鎘離子。然而,萃取和分離過(guò)程中可能會(huì)引入新的干擾因素。為了消除這些干擾因素,可以采取以下措施:


-選擇合適的萃取劑:根據(jù)樣品的特性和檢測(cè)需求選擇合適的萃取劑。例如,對(duì)于含有高濃度鐵的樣品,可以選擇碘化鉀-甲基異丁基甲酮(KI-MIBK)萃取體系來(lái)提取鎘離子。

-優(yōu)化萃取條件:通過(guò)調(diào)整萃取劑的濃度、pH值、溫度等條件來(lái)優(yōu)化萃取效果,減少干擾因素的影響。


在進(jìn)行水中金屬鎘檢測(cè)時(shí),常常會(huì)遇到各種干擾因素,這些干擾因素可能來(lái)源于水中的共存離子、化合物、溶解性物質(zhì)以及樣品的處理過(guò)程等。為了確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,必須采取一系列措施來(lái)消除這些干擾。


綜上所述,在進(jìn)行水中金屬鎘檢測(cè)時(shí),需要綜合考慮各種干擾因素并采取相應(yīng)的措施進(jìn)行消除。通過(guò)優(yōu)化檢測(cè)方法、加強(qiáng)儀器矯正與維護(hù)、提高數(shù)據(jù)處理能力等措施,可以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。這不僅有助于保障水質(zhì)安全也為環(huán)保事業(yè)的發(fā)展提供了有力支持。




本文標(biāo)題:水中金屬鎘檢測(cè)時(shí)消除干擾的方法
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