在進(jìn)行總氮和氨氮的檢測(cè)時(shí),使用較多的方法分別是《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)和《納氏試劑分光光度法》(HJ535-2009)??偟亩x是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量,包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。兩者常被用來表示水體受營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。
理論上總氮等于氨氮、有機(jī)氮與硝態(tài)氮的和,在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中往往達(dá)不到理論上的結(jié)果,部分樣品會(huì)存在氨氮≥總氮。為什么會(huì)出現(xiàn)這種倒掛的情況,是哪一步出現(xiàn)了問題?
一、影響兩者結(jié)果準(zhǔn)確性的因素
1、樣品保存的影響
因?yàn)闃悠分械牡衔锸遣粩嘧兓?,所以在水樣采集過后應(yīng)立即檢測(cè)或者放入冰箱低于 4℃的條件下保存,但不得超過24h。 如果長(zhǎng)時(shí)間存放,可在1000ml 水樣中加入0.5ml 硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,并盡快測(cè)量。在樣品分取過程中應(yīng)考慮到與外界空氣交叉污染的可能性,應(yīng)做到與外界空氣交叉污染的可能性,應(yīng)做到取完樣品后及時(shí)密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境造成的誤差影響。
2、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的影響
總氮和氨氮的分析都應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,環(huán)境內(nèi)不應(yīng)含有石油類及其他的氮化合物,絕對(duì)不能在分析氨氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放并保持干燥與清潔,避免交叉污染。
3、試劑藥品的選擇與配制的影響
配制任何溶液都離不開水這種介質(zhì),首先是無氨水的制備,因?yàn)樵谥苽錈o氨水的過程中,不可避免會(huì)使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中,使試劑用水受到污染。這種環(huán)境就會(huì)對(duì)試劑空白帶來難以消除的誤差。尤其會(huì)增大總氮的試劑空白,使總氮檢測(cè)值較實(shí)際值偏小。所以當(dāng)無氨純水制備完以后,一定要妥善保存,盡可能做到隨用隨制。
4、水樣色度、渾濁的影響
由于水樣不經(jīng)過處理或者凝聚沉淀不完全導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏大,而在總氮測(cè)定時(shí)水樣的色度和混濁物經(jīng)過 40min 的高溫消解后可以發(fā)現(xiàn)比色管底部有白色沉淀并且水樣無色透明,從而消除了對(duì)總氮結(jié)果的影響。所以在氨氮檢測(cè)時(shí)如果凝聚沉淀不能夠去除色度和完全沉淀,那么就采用蒸餾法沉淀,這樣可以更好地消除氨氮結(jié)果偏大所帶來的影響。
總而言之總氮和氨氮項(xiàng)目應(yīng)在接到水樣的第一時(shí)間檢測(cè),并且需要兩人分別同時(shí)檢測(cè),這樣可以最大化避免不同時(shí)間檢測(cè)所帶來的影響。嚴(yán)格控制江北總氮測(cè)定所需試劑的質(zhì)量和配制全過程,避免總氮消解不完全所帶來的影響。處理好氨氮檢測(cè)前的色度、渾濁度和影響氨氮值偏大等因素。